Analito kwalitatieve en kwantitatieve analyse, stappen



de analyt is een chemische soort (ionen, moleculen, polymere aggregaten), waarvan je de aanwezigheid of concentratie wilt weten in een chemisch meetproces. Wanneer het over het meetproces gaat, verwijst het naar elk van de bestaande analytische technieken, klassiek of instrumentaal.

Om de analyt te bestuderen, hebt u een 'chemisch vergrootglas' nodig waarmee de visualisatie het kan identificeren in de omgeving die het omringt; Dit medium staat bekend als een matrix. Ook is een regel nodig, die is opgebouwd uit patronen met bekende waarden van concentratie en reacties (absorpties, spanning, stroom, warmte, etc.).

De klassieke technieken voor het bepalen of kwantificeren van de analyt bestaan ​​meestal uit het laten reageren met een andere stof waarvan de samenstelling en concentratie exact bekend zijn. Het is een vergelijking met een standaardeenheid (bekend als titrant) om daarmee de zuiverheid van de analyt te weten.

Hoewel het instrumentale, hoewel ze hetzelfde klassieke principe hebben, ernaar streven een fysieke reactie te relateren aan de concentratie van de analyt. Onder deze technieken kunnen globaal worden genoemd: spectroscopie, calorimetrie, voltammetrie en chromatografie.

index

  • 1 Kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de analyt
  • 2 stappen in de kwantitatieve analyse
    • 2.1 Bemonstering van de analyt
    • 2.2 Transformatie van de analyt op een meetbare manier
    • 2.3 Meting
    • 2.4 Berekening en interpretatie van metingen
  • 3 referenties

Kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de analyt

De kwalitatieve analyse gaat over de identificatie van de elementen of stoffen die in een monster aanwezig zijn door middel van een reeks specifieke reacties. En de kwantitatieve analyse, zoekt de bepaling van hoeveel van een bepaalde substantie in een monster aanwezig is.

De bepaalde stof wordt vaak de gewenste component of analyt genoemd en kan een klein of groot deel van het bestudeerde of geanalyseerde monster vormen.

Als de analyt meer dan 1% van de steekproef is, wordt deze als een belangrijke component beschouwd; terwijl het tussen de 0,01 tot 1% vormt, wordt het als een ondergeschikte component van het monster beschouwd. En als de stof minder dan 0,01% van het monster vertegenwoordigt, wordt ervan uitgegaan dat de analyt een rudimentaire component is.

De kwantitatieve analyse kan worden gebaseerd op de grootte van het genomen monster en de analyse kan in het algemeen als volgt worden verdeeld:

-Macro, wanneer het gewicht van het monster groter is dan 0,1 g

-Semimicro, met monsters tussen 10 en 100 mg

-Micro, met monsters van 1 tot 10 mg

-Ultramicro, monsters van de orde van microgram zijn gerelateerd aan het gebruik (1 μg = 10-6 g)

Stappen in de kwantitatieve analyse

Een kwantitatieve analyse van een steekproef bestaat uit vier fasen:

-monsterneming

-Zet de analyt om in een geschikte vorm voor de meting

-maat

-Berekening en interpretatie van metingen.

Analysemonsters

Het geselecteerde monster moet representatief zijn voor het materiaal waaruit het is geëxtraheerd. Dit houdt in dat het materiaal zo homogeen mogelijk moet zijn. Daarom moet de samenstelling van het monster dat van het materiaal waaruit het is genomen weerspiegelen.

Als het monster met zorg wordt geselecteerd, zal de concentratie van de te analyseren stof die van het te bestuderen materiaal zijn..

Het monster bestaat uit twee delen: de analyt en de matrix waarin de analyt is ondergedompeld. Het is wenselijk dat de methodologie die voor de analyse wordt gebruikt, zoveel mogelijk de interferentie van de stoffen in de matrix elimineert.

Het materiaal waarin de analyt zal worden onderzocht, kan van verschillende aard zijn; bijvoorbeeld: een vloeistof, een deel van een rots, een deel van een vloer, een gas, een monster van bloed of ander weefsel, enz. Dus de methode om een ​​monster te nemen kan variëren afhankelijk van de aard van het materiaal.

Als een vloeistof moet worden geanalyseerd, hangt de complexiteit van de bemonstering af van de vraag of de vloeistof homogeen of heterogeen is. Ook hangt de methode om een ​​monster van een vloeistof te nemen af ​​van de doelstellingen die in het onderzoek moeten worden ontwikkeld.

Transformatie van de analyt op een meetbare manier

De eerste stap in deze fase van het gebruik van de kwantitatieve analysemethode is het oplossen van het monster. De methode die hiervoor wordt gebruikt, is afhankelijk van de aard van het materiaal dat wordt bestudeerd.

Hoewel elk materiaal een specifiek probleem kan opleveren, zijn de twee meest gebruikte methoden voor het oplossen van de monsters:

-Behandeling met sterke zuren, zoals zwavelzuur, zoutzuur, salpeterzuur of perchloorzuur

-Fusie in een zure of basische flux, gevolgd door een behandeling met water of met een zuur.

Alvorens de concentratie van de analyt in het monster te bepalen, moet het probleem van interferentie worden opgelost. Deze kunnen worden geproduceerd door stoffen die positief reageren op de reagentia die worden gebruikt voor de bepaling van de analyt, wat onjuiste resultaten kan veroorzaken.

De interferentie kan ook van zodanige grootte zijn dat het de reactie van de analyt met de reagentia die bij de bepaling ervan worden toegepast, voorkomt. Interferenties kunnen worden geëlimineerd door hun chemische aard te veranderen.

De analyt wordt ook gescheiden van de interferentie door precipitatie van de interferentie, met behulp van de specifieke reagentia voor elk geval.

maat

Deze stap kan worden uitgevoerd met fysische of chemische methoden, waarbij specifieke of selectieve reacties worden uitgevoerd voor de analyt. Parallel hieraan worden standaardoplossingen op dezelfde manier verwerkt als waarmee de analytconcentratie in vergelijking kan worden bepaald..

In veel gevallen is het noodzakelijk om instrumentele technieken te gebruiken die zijn ontworpen om problemen op te lossen in de chemische analyse van stoffen, zoals: absorptiespectroscopie, vlamfotometrie, gravimetrie, enz. Het gebruik van deze technieken maakt de identificatie mogelijk van de aanwezigheid van de analyt in het monster en de kwantificering ervan.

In de loop van kwantitatieve instrumentele analyse moeten oplossingen met een bekende concentratie (standaarden of standaarden) worden voorbereid, waarop de respons bij de toepassing van de methode om een ​​ijkcurve te construeren (die als de "chemische regel" dient) wordt bepaald..

Het is belangrijk om de juiste doelen te ontwerpen en te gebruiken die informatie kunnen bieden over de mogelijke fouten in de analyse en de minimale hoeveelheid die met de gebruikte methode uit de analyt kan worden bepaald..

Wit geeft informatie over de kwaliteit van de reagentia en de toegepaste methode.

Berekening en interpretatie van metingen

Zodra de resultaten zijn verkregen, wordt statistische analyse uitgevoerd.

Aanvankelijk wordt het gemiddelde van de resultaten berekend, evenals de standaardafwijking met behulp van de geschikte methodologie. Vervolgens wordt de fout van de toepassing van de methode berekend en door middel van de vergelijking met de statistische tabellen wordt bepaald of de fout die is gemaakt bij het verkrijgen van de resultaten van de concentratie van de analyt binnen de toegestane limieten valt.

referenties

  1. Day, R. A. en Underwood, A.L. (1986). Kwantitatieve analytische chemie. 5ta Edition. Pearson Prentice Hall.
  2. Hoofdstuk 3: De vocabulaire van analytische chemie. [PDF]. Teruggeplaatst van: agora.cs.wcu.edu
  3. Concepts. (s.f.) Chemisch concept van analyt. Teruggeplaatst van: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analytische chemie [PDF]. Teruggeplaatst van: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 april 2016). Chemische analyse. Encyclopædia Britannica. Teruggeplaatst van: britannica.com