Gaschromatografie hoe het werkt, typen, onderdelen, toepassingen

de gaschromatografie (CG) is een instrumentele analysetechniek die wordt gebruikt om de componenten van een mengsel te scheiden en analyseren. Het is ook bekend als gas-vloeistof verdelingschromatografie, wat, zoals later zal worden gezien, het meest geschikt is om naar deze techniek te verwijzen..

In een aantal gebieden van het wetenschappelijk leven is het een onmisbaar hulpmiddel in laboratoriumstudies, omdat het een microscopische versie is van een destillatietoren, die in staat is om resultaten van hoge kwaliteit te genereren.

Zoals de naam al aangeeft, gebruikt het gassen bij de ontwikkeling van zijn functies; meer precies, ze zijn de mobiele fase die de componenten van het mengsel sleept.

Dit dragergas, dat in de meeste gevallen helium is, loopt door de binnenkant van een chromatografische kolom en eindigt tegelijkertijd met het scheiden van alle componenten.

Andere transportgassen die voor dit doel worden gebruikt zijn stikstof, waterstof, argon en methaan. De selectie hiervan hangt af van de analyse en de detector gekoppeld aan het systeem. In de organische chemie is een van de hoofddetectoren de massaspectrofotometer (MS); daarom verkrijgt de techniek de GC / MS-nomenclatuur.

Dus, niet alleen alle componenten van het mengsel zijn gescheiden, maar het is bekend wat hun moleculaire massa's zijn, en van daaruit, naar hun identificatie en kwantificatie.

Alle monsters bevatten hun eigen matrices, en aangezien chromatografie in staat is om het te "verduidelijken" voor zijn studie, is het van onschatbare waarde geweest voor de ontwikkeling en ontwikkeling van analytische methoden. En bovendien, samen met multivariate tools, zou de reikwijdte ervan kunnen stijgen tot onvermoede niveaus.

index

• 1 Hoe gaschromatografie werkt?
  • 1.1 Scheiding
  • 1.2 Detectie
• 2 soorten
  • 2.1 CGS
  • 2.2 CGL
• 3 delen van een gaschromatograaf
  • 3.1 Kolom
  • 3.2 Detector
• 4 toepassingen
• 5 Referenties

Hoe gaschromatografie werkt?

Hoe werkt deze techniek? De mobiele fase, waarvan de maximale samenstelling die van het dragergas is, sleept het monster binnen de chromatografische kolom. Het vloeibare monster moet verdampen en om dit te waarborgen, moeten de componenten ervan hoge dampdrukken hebben.

Aldus vormen het dragergas en het gasvormige monster, vervluchtigd uit het oorspronkelijke vloeibare mengsel, de mobiele fase. Maar wat is de stationaire fase?

Het antwoord hangt af van het type kolom waarmee het team werkt of eist de analyse; en in feite definieert deze stationaire fase het type CG dat wordt beschouwd.

scheiding

In de centrale afbeelding wordt op een eenvoudige manier de scheidingsbewerking van de componenten in een kolom in CG weergegeven.

Dragergasmoleculen werden weggelaten om niet te worden verward met die van het verdampte monster. Elke kleur komt overeen met een ander molecuul.

De stationaire fase, hoewel het de oranje bollen lijkt te zijn, is eigenlijk een dunne laag vloeistof die de binnenwanden van de wervelkolom nat maakt.

Elke molecule zal oplossen of zal verspreiden anders in genoemde vloeistof; degenen die het meest met hem communiceren raken achter, en degenen die dat niet doen, gaan sneller.

Als gevolg hiervan vindt de scheiding van de moleculen plaats, zoals te zien is bij de kleurrijke stippen. Er wordt dan gezegd dat paarse stippen of moleculen ze ontwijken ten eerste, terwijl de blauwe als laatste uitkomen.

Een andere manier om het bovenstaande te zeggen is het volgende: het molecuul dat het eerst mist, heeft de kortste retentietijd (T._R).

U kunt dus identificeren welke die moleculen zijn door hun T rechtstreeks te vergelijken_R. De efficiëntie van de kolom is rechtevenredig met zijn vermogen om moleculen te scheiden met vergelijkbare affiniteiten voor de stationaire fase.

opsporing

Nadat de scheiding is voltooid zoals in de afbeelding wordt getoond, worden de punten onttrokken en gedetecteerd. Hiervoor moet de detector gevoelig zijn voor de verstoring of fysische of chemische veranderingen die deze moleculen veroorzaken; en daarna zal het reageren met een signaal dat wordt versterkt en weergegeven door een chromatogram.

Het is dan in de chromatogrammen waar signalen, hun vormen en hoogten kunnen worden geanalyseerd als een functie van de tijd. Het voorbeeld van de kleurrijke stippen moet uit vier signalen afkomstig zijn: één voor de paarse moleculen, één voor de groene, een andere voor de mosterd en een laatste signaal, met een hogere T_R, voor de blauwe.

Stel dat de kolom een ​​tekort heeft en de blauwkleurige en de mosterdkleurige moleculen niet goed kan scheiden. Wat zou er gebeuren? In dit geval zouden er vier niet worden behaald elutiebanden, maar drie, sinds de laatste twee overlappen.

Dit kan ook gebeuren als de chromatografie wordt uitgevoerd bij een te hoge temperatuur. Waarom? Omdat hoe hoger de temperatuur, hoe sneller de migratie van gasvormige moleculen zal plaatsvinden en hoe lager hun oplosbaarheid; en daarom, zijn interacties met de stationaire fase.

type

In essentie zijn er twee typen gaschromatografie: de CGS en de CGL.

CGS

Het CGS is het acroniem voor gas-vaste chromatografie. Het wordt gekenmerkt door het hebben van een vaste stationaire fase in plaats van een vloeistof.

De vaste stof moet poriën van een gecontroleerde diameter hebben waar de moleculen worden vastgehouden terwijl ze door de kolom migreren. Deze vaste stof zijn gewoonlijk moleculaire zeven, zoals zeolieten.

Het wordt gebruikt voor zeer specifieke moleculen, omdat het CGS meestal geconfronteerd wordt met verschillende experimentele complicaties; zoals bijvoorbeeld, de vaste stof kan onomkeerbaar een van de moleculen behouden, waarbij de vorm van de chromatogrammen en hun analytische waarde volledig worden veranderd.

CGL

De CGL is gas-vloeistofchromatografie. Het is dit type gaschromatografie dat de overgrote meerderheid van alle toepassingen dekt en daarom het nuttigst is van de twee typen.

In feite is CGL synoniem met gaschromatografie, hoewel niet wordt aangegeven wat er wordt besproken. Vanaf nu wordt alleen dit type CG vermeld.

Delen van een gaschromatograaf

De bovenste afbeelding toont een vereenvoudigd schema van de delen van een gaschromatograaf. Merk op dat de druk en de stroom van de transportgasstroom kan worden geregeld, en ook de temperatuur van de oven die de kolom verwarmt.

Uit deze afbeelding kunt u de CG samenvatten. Vanuit de cilinder stroomt een stroom van He, die afhankelijk van de detector een deel er naar toe wordt afgeleid en de andere naar de injector..

Een microspuit wordt in de injector geplaatst, waarmee een volume monster in de volgorde van de μL onmiddellijk wordt afgegeven (niet geleidelijk)..

De hitte van de oven en de injector moeten hoog genoeg zijn om het monster ogenblikkelijk te verdampen; tenzij een gasvormig monster rechtstreeks wordt geïnjecteerd.

De temperatuur kan echter niet te hoog zijn, omdat deze de vloeistof uit de kolom kan verdampen, wat werkt als een stationaire fase.

De kolom is gepakt als een spiraal, hoewel deze ook U-vormig kan zijn.Het monster reist over de gehele lengte van de kolom, bereikt de detector, waarvan de signalen worden versterkt, waardoor de chromatogrammen worden verkregen.

kolom

In de markt zijn er oneindig veel catalogi met meerdere opties voor chromatografische kolommen. De selectie hiervan hangt af van de polariteit van de componenten die moeten worden gescheiden en geanalyseerd; als het monster apolair is, zal een kolom met een stationaire fase die het minst polair is worden gekozen.

Kolommen kunnen van het gepakte type zijn of capillairen. De kolom van de centrale afbeelding is capillair, aangezien de stationaire fase zijn interne diameter bedekt maar niet alle binnenkant ervan.

In de gepakte kolom is al zijn interieur gevuld met een vaste stof die meestal vuurvast baksteenstof of diatomeeënaarde is.

Het buitenste materiaal bestaat uit koper, roestvrij staal of zelfs glas of plastic. Elk heeft zijn onderscheidende kenmerken: zijn gebruikswijze, lengte, de componenten die hij het beste kan scheiden, de optimale bedrijfstemperatuur, de binnendiameter, het percentage stationaire fase dat is geadsorbeerd op de vaste ondergrond, enz..

detector

Als de kolom en de oven het hart van het CG zijn (of dat nu CGS of CGL is), is de detector uw brein. Als de detector niet werkt, is het niet logisch om de componenten van het monster te scheiden, omdat ze niet weten wat ze zijn. Een goede detector moet gevoelig zijn voor de aanwezigheid van de analyt en reageren op de meeste componenten.

Een van de meest gebruikte is de thermische geleidbaarheid (TCD), reageert op alle componenten, maar niet met dezelfde efficiëntie als andere detectoren die zijn ontworpen voor een specifieke reeks analyten.

De vlamionisatiedetector (FID) is bijvoorbeeld bedoeld voor monsters van koolwaterstoffen of andere organische moleculen.

toepassingen

-Een gaschromatograaf kan niet ontbreken in een forensisch of crimineel onderzoekslaboratorium.

-In de farmaceutische industrie wordt het gebruikt als instrument voor kwaliteitsanalyse op zoek naar onzuiverheden in partijen gefabriceerde geneesmiddelen.

-Het helpt bij het opsporen en kwantificeren van medicijnmonsters, of laat analyse toe om te controleren of een atleet is gedoteerd.

-Het wordt gebruikt om de hoeveelheid gehalogeneerde verbindingen in waterbronnen te analyseren. Evenzo kan de bodem het niveau van verontreiniging door pesticiden bepalen.

-Analyseer het vetzuurprofiel van monsters van verschillende oorsprong, van plantaardige of dierlijke oorsprong.

-Door biomoleculen te transformeren in vluchtige derivaten, kunnen ze met deze techniek worden bestudeerd. Aldus kan het gehalte aan alcoholen, vetten, koolhydraten, aminozuren, enzymen en nucleïnezuren worden bestudeerd.

referenties

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kwantitatieve analytische chemie. Gas-vloeistofchromatografie. (Vijfde ed.). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organische chemie (Zesde editie). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentele analyse (Tweede editie). Amerikaans.
4. Wikipedia. (2018). Gaschromatografie. Teruggeplaatst van: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30 juni 2018). Gaschromatografie. Chemie LibreTexts. Teruggeplaatst van: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam University. (N.D.). Gaschromatografie. Teruggeplaatst van: teaching.shu.ac.uk